在塑料中有害物質(zhì)(如重金屬、阻燃劑、鄰苯二甲酸酯等)的檢測(cè)中,塑料質(zhì)控樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性、監(jiān)控儀器穩(wěn)定性及確保數(shù)據(jù)可比性的核心工具。而其測(cè)量不確定度(Uncertainty of Measurement)直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的可信度與合規(guī)判定。依據(jù)《JJF 1343-2022標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值通用技術(shù)規(guī)范》及ISO指南35,塑料質(zhì)控樣的不確定度評(píng)定需系統(tǒng)分析多個(gè)來(lái)源。
一、主要不確定度來(lái)源
均勻性不確定度(u?):因樣品在瓶間或瓶?jī)?nèi)成分分布不均引起。通過(guò)方差分析(ANOVA)對(duì)多瓶樣品重復(fù)測(cè)定計(jì)算得出。
穩(wěn)定性不確定度(u?):包括短期運(yùn)輸穩(wěn)定性與長(zhǎng)期儲(chǔ)存穩(wěn)定性,通常采用趨勢(shì)分析法或經(jīng)典穩(wěn)定性模型評(píng)估。
定值不確定度(u?):由多家實(shí)驗(yàn)室采用不同原理方法(如ICP-MS、GC-MS)聯(lián)合定值產(chǎn)生,包含方法偏差、儀器重復(fù)性、操作者差異等。
溯源性不確定度:若定值溯源至SI單位標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還需考慮上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的不確定度傳遞。
二、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用中的注意事項(xiàng)
使用時(shí)應(yīng)確認(rèn)質(zhì)控樣基體(如ABS、PP)與待測(cè)樣品匹配,避免基體效應(yīng)引入額外不確定度;
若實(shí)驗(yàn)室僅用于內(nèi)部質(zhì)量控制,可簡(jiǎn)化評(píng)定,但用于能力驗(yàn)證或仲裁檢測(cè)時(shí),必須引用證書提供的完整不確定度;
定期核查質(zhì)控樣實(shí)測(cè)值是否落在“認(rèn)定值±擴(kuò)展不確定度”范圍內(nèi),否則需排查檢測(cè)系統(tǒng)問(wèn)題。
科學(xué)理解并正確應(yīng)用不確定度信息,是提升塑料檢測(cè)數(shù)據(jù)國(guó)際互認(rèn)水平的關(guān)鍵一步。